變壓器油氧化安定性測定法

1試驗(yàn)步驟

1.1試樣的氧化

在清潔、干燥的氧化管內(nèi)稱取已濾好的試樣25g ±0.1g，故入銅螺旋線后，立即插人氧氣導(dǎo)管。

加劑，則將氧化管放入已加熱至110℃±0.5℃的油浴中。然后，用橡膠管將流速計(jì)與氧氣導(dǎo)管連接，并迅速調(diào)節(jié)流量至17mI/min ±0.1mL/min，并記下開始時(shí)間。試樣在嚴(yán)格控制條件下連續(xù)氧化164h。

2.2氧化結(jié)束后，切斷氧氣，從油浴中取出氧化管，在清潔、干燥的暗處冷卻1h。然后，將氧化油全部倒入具塞錐形燒瓶中，盡量倒凈。將氧化管、氧氣導(dǎo)管及銅螺旋線用石油醚洗滌至無油跡后，保留備做沉淀物測定之用。石油醚洗滌液合并到同-個(gè)具塞錐形燒瓶中，洗滌用的石油醚，大約為200mL左右,在室溫暗處靜置24h。

3.3測定沉淀物含量

3.3.1﹑管壁沉淀物:將洗至無油跡的氧化管、氧氣導(dǎo)管及銅螺旋線用溫?zé)岬囊掖肌?苯混合液溶解沉淀物,將沉淀物溶液放入已恒重好的100mL錐形燒瓶中。

在水浴中將錐形燒瓶中的乙醇-苯混合液蒸出來，然后放入 105℃±3℃烘箱中干燥至恒重，即連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不超過0.0004g。

3.3.2油溶沉淀物:靜置24h后的氧化油和石油醚的混合液，經(jīng)有濾紙的玻璃漏斗濾入500mL具塞量簡中，并用石油醚洗滌沉降混合物的具塞錐形燒瓶及濾紙上沉淀物，直至濾紙無油跡為止。濾液并入500mL具塞量筒中，并稀釋至刻度線待測定酸值用。用溫?zé)岬囊掖?苯混合液溶解沉降混合物的具塞錐形燒瓶及濾紙上的沉淀物，將沉淀物溶解在已恒重好的10OmL錐形燒瓶中。在水浴中將錐形燒瓶中的乙醇–苯混合液蒸出來，然后放入 105℃±3℃烘箱中干燥至恒重，即連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不超過0.0004go

3.4測定酸值

將裝在500mL具塞量筒中的氧化油與石油醚的混合液均勻搖蕩后，量取5OmL倒入250mL錐形燒瓶中，再加人乙醇-苯混合液50mL,及堿性藍(lán)6B指示液0.5mL，用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.5)滴定至混合液顏色突變?yōu)橹埂?/p>

取石油醚50mL和乙醇-苯混合液50mL，按上述同樣步驟進(jìn)行空白測定。

3.5 測定每個(gè)試樣的氧化后沉淀物含量和酸值時(shí)，要用兩個(gè)氧化管中的氧化產(chǎn)物進(jìn)行平行測定。