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另一種2,4,6-三甲基吡喃鎓的制備方法

2023-06-24 13:45 作者:月明當(dāng)空耀  | 我要投稿

在9的專欄中制備薁時用到了2,4,6-三甲基吡喃鎓高氯酸鹽。由于制備需要重結(jié)晶且高氯酸鹽有機陽離子有爆炸風(fēng)險,我便采用另一種方法制備。

根據(jù)文獻,使用一鍋煮的方法得到了高純度不需要再次重結(jié)晶的吡喃鹽。

取75mlAc2O倒入燒瓶,冷卻到5℃,加入10ml的二丙酮醇,充分?jǐn)嚢韬髲谋≈腥〕?/p>

狠狠攪拌

量取48%的氟硼酸10.4ml,按10-20s一滴的速度滴加,溶液開始變色并放熱

越來越深了

滴加完畢后放在電熱套中95℃保溫半小時,冷卻到5℃,加入100mlEt2O,放置5min,過濾,用乙醇和乙醚充分洗滌,得到淡黃色的粉末

end

參考文獻:Inorganic Synth36 245(2014)


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