堿金屬氫化物，氨化物（NaH，NaNH2，CaH2）

通常，氫化鈉是60%（保存在油中）。如果需要清除機(jī)油，可以用正己烷清洗，然后從正己烷中倒出。一般情況下，清洗次數(shù)不必太多，除非油液影響反應(yīng)（例如，系統(tǒng)太粘稠，油液加氣泡產(chǎn)生，很容易清洗物料）。處理后，若用量少，可用清水直接淬滅。如果量大，慢慢加水。將其懸浮在干燥的四氫呋喃中，攪拌并緩慢添加乙醇或異丙醇，直到?jīng)]有氫氣釋放且溶液澄清。

**

反應(yīng)結(jié)束后，通常用MeOH淬火，先用冰浴冷卻，然后一滴一滴地加入甲醇，特別是在開(kāi)始時(shí)，應(yīng)非常緩慢，可加入氮?dú)獯禋猓⒆⒁馔L(fēng)和保護(hù)措施。淬滅之初，要有耐心，不要急。與四氫鋁酸鋰和氫化鈉不同，它們不會(huì)盡快淬滅。**需要一個(gè)漫長(zhǎng)的過(guò)程才能徹底。加入過(guò)量甲醇后，溶液可稍加熱，緩慢回流，使溶液在30min-1h以上基本淬滅。

氫化鋁鋰

鋰鋁氫化物，非常細(xì)粉，戴口罩！注意用過(guò)的秤紙和鋼勺的搬運(yùn)！反應(yīng)結(jié)束后，加入溶劑，甲醇破壞多余的四氫鋁鋰，用稀鹽酸洗滌。然而，許多絮狀固體很難被硅藻土過(guò)濾，用稀碳酸氫鈉洗滌也會(huì)乳化。

1. 比較好的方法是低溫下用水淬滅生成膠體狀顆粒，過(guò)濾，然后再用溶劑洗滌幾次，合并有機(jī)相，洗滌，干燥，濃縮即可

2. ?低溫用水淬滅，然后加大量硫酸鎂，形成小顆粒，再過(guò)濾就容易的多了。如果反應(yīng)小可以試試。

3. ?反應(yīng)完畢后，計(jì)量加水，后加硫酸鎂干燥，抽濾即可！?

4. 最好用NaOH溶液淬滅，然后過(guò)濾脫溶。

假設(shè)LiAlH4的用量為1g，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合物冷卻至-10~0℃，攪拌，緩慢加入1毫升水使反應(yīng)熄火。之后，緩慢加入1毫升10%氫氧化鈉溶液。除去過(guò)濾產(chǎn)生的固體，用反應(yīng)溶劑多次洗滌，減壓濃縮濾液得到產(chǎn)品。如有必要，可用乙醇或甲醇浸泡和洗滌固體，以濃縮和回收更多的產(chǎn)品（此時(shí)，大多數(shù)產(chǎn)品含有無(wú)機(jī)鹽）。一般來(lái)說(shuō)，固體懸浮在反應(yīng)溶劑中，很容易過(guò)濾。有時(shí)在加水過(guò)程中，反應(yīng)物比較粘稠，可適當(dāng)加入一些反應(yīng)溶劑進(jìn)行稀釋。注：加水時(shí)反應(yīng)劇烈，放出大量熱量，產(chǎn)生氣體，必須緩慢加入。水和氫氧化鈉的順序不應(yīng)顛倒，否則會(huì)增加產(chǎn)物的吸附，影響產(chǎn)率。

二異丁基氫化鋁（Diisobutyl Aluminum Hydride）的后處理：在-78℃用3 M NaOH淬滅，升溫至室溫后再用3 MNaOH洗滌，詳細(xì)操作步驟如下：?

1. 用適量乙醚稀釋后冷卻到0℃；

2. 慢慢加入0.04xmL水；

3. 加入0.04xmL 15%氫氧化鈉水溶液；?

4. 加入0.1xmL水；

5. 升溫到室溫?cái)嚢?5分鐘；

6. 加入一些無(wú)水MgSO4；?

7. 攪拌15分鐘后過(guò)濾除鹽。

硼氫化鈉

對(duì)酸不穩(wěn)定，**！當(dāng)用量較大時(shí)，淬滅反應(yīng)要非常小心。在冰浴下緩慢加入飽和氯化銨溶液（稀鹽酸）淬火。甲醇溶解后用水稀釋，加酸放置。此時(shí)生產(chǎn)出劇毒、易自燃和灼傷皮膚的**，因此所有操作必須在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行，廢液用堿中和后倒入地板通風(fēng)柜內(nèi)相應(yīng)的廢液桶內(nèi)。**易自燃，應(yīng)配備二氧化碳滅火器。

酰氯，酸酐，三氯氧磷，五氯化磷，氯化亞砜，硫酰氯，五氯化二磷，AlCl3，PCl3，PCl5和BBr3

在攪拌下加到大量冰水中（不能加反），確認(rèn)反應(yīng)后再用堿中和，對(duì)于不立即與冰水反應(yīng)的三氯氧磷，可慢慢倒入常溫水中，確認(rèn)反應(yīng)完了，再繼續(xù)加，不時(shí)加冰冷卻，最后在冷卻下用堿中和。處理時(shí)只能慢慢將其加入到水（堿液中），絕對(duì)不能將水加入到以上化合物中。

硫酸二甲酯

在攪拌下，滴加到稀NaOH或氨水中，中和后倒入落地通風(fēng)柜內(nèi)相應(yīng)的廢液桶。加堿水解成甲醇和硫酸，毒性大大減低了。

有機(jī)鋰化物（n-BuLi,s-BuLi,t-BuLi和MeLi）

慢慢倒入加有少量干冰的四氫呋喃中，慢慢加入過(guò)量一倍摩爾乙醇，然后加水稀釋，最后加稀HCl至溶液變清，倒入落地通風(fēng)柜內(nèi)相應(yīng)的廢液桶。

淬滅處理需要考慮的問(wèn)題：

?

1）選擇合適的淬滅試劑，要充分考慮到產(chǎn)物的穩(wěn)定性以及后處理的難易程度；

2）如果淬滅過(guò)程會(huì)大量放熱，須在冷卻下進(jìn)行淬滅；?

3）不要過(guò)分依賴文獻(xiàn)，而不對(duì)反應(yīng)進(jìn)行監(jiān)控。只有當(dāng)TLC或其他分析手段顯示反應(yīng)結(jié)束，才能對(duì)反應(yīng)進(jìn)行淬滅；?

4）可能的話，后處理應(yīng)在淬滅后盡快進(jìn)行。

切記！按照實(shí)驗(yàn)室規(guī)范進(jìn)行?。。?/span>